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環保型制革無氮脫灰劑 創新成果報告

成果概要
　  本創新成果主要針對目前我國環保型無氮脫灰劑產品主要依賴國外大公司的現狀，積極加強對這類產品研發的投入，進行科技聯合攻關，為開發一種高效、成本合理的無氮脫灰劑產品探索出了一條可取的生產工藝及技術路線。產品的脫灰效率與硫酸銨相近，脫灰后皮面潔白、細膩，鉻鞣后的藍濕革觀感指標與常規的硫酸銨脫灰基本相同，可有效降低制革氨氮排放，達到國外同類產品性能，是一種高效、成本合理的無氮脫灰劑產品。該產品的整個生產過程無三廢產生，符合綠色化工業產品生產要求。經用戶使用，效果良好，能滿足清潔制革生產需要，適合高品質皮革生產，具有廣闊的市場前景和良好的環境效益。
　  前言和實施背景
　  一、企業的基本情況
　  德賽爾化工實業有限公司創立于1995年，是一家生產精細化學品的專業公司。現已形成助劑、加脂劑、復鞣劑、酶制劑、染料和涂飾劑6大系列，200余品種。
　  公司總部地處四川省德陽市，距成都40公里，地理條件優越，交通便利。工廠占地150000平方米，生產設施參照國際標準部署、建造。在全國各制革片區設有分公司，2006年注冊香港博太（亞洲）有限公司。營銷網絡覆蓋大陸制革區域，以及臺灣和部分東南亞國家。公司是：
　  □ “中國皮化基地”牽頭單位
　  □ 國家科技部認定的國家級“高新技術企業”
　  □ 中國中小企業評定“中國最具創新能力企業”
　  □ 省級企業技術中心
　  □ 全國皮革行業認定“全國十佳皮革化工企業”
　  □ “全國綠色高新精細化工示范基地”
　  □ 四川省政府確定的建設創新型“試點企業”
　  □ 組建“四川省皮革化工材料工程技術研究中心”
　  □ 行業內率先通過ISO9001：2000國際質量管理體系認證
　  □ 行業內率先通過ISO14001：2004環境管理體系認證
　  □ 行業內率先通過GB/T28001-2001職業健康安全管理體系證
　  公司注重產品定位和品質穩定，擁有嚴格的工作流程和先進的檢測設備。實現了產品質量的可追溯性。建有設施完善的產品開發和應用實驗室，具備完成產品的小試、中試和規模生產的能力。為促進和豐富客戶的產品品位奠定了基礎。
　  公司開展了廣泛的國際國內合作，與德國、英國、意大利、西班牙、美國等國的專家和學者開展了廣泛的技術協作和交流。英國北安普頓大學、美國環保協會、美國道寧大學、中國化工學會、四川大學、中國科學院、陜西科技大學等國內外科研院所均與我公司創建了合作平臺，德賽爾相繼被確立為“全國綠色高新精細化工示范基地”，“陜西科技大學科研實習基地”，“四川大學產學研實習基地”，“溫州大學綠色化學品產業化基地”，“四川省產學研創新聯盟試點”以及英國北安普頓大學在中國與我公司創立的“中英皮革化學品產業化創新中心”。
　  公司擁有一支高素質的技術應用隊伍，服務于各地制革區域，為客戶實施優化工藝方案。是中國皮革化學品具備科研、生產、應用綜合性完善的公司之一。
　  二、實施背景
　  近年來，我國的經濟發展迅速，經濟總量位居世界前列，但是以經濟建設為中心的快速發展模式帶來了一系列的環境問題，其中危害最大、社會反響最為強烈的莫過于工業生產帶來的水污染問題。
　  制革廢水中的COD及氨氮成分的主要來源是脫灰工序中使用的銨鹽，高COD和氨氮含量的廢水處理比較困難，其進入河海后會造成了水體的富營養化，導致嚴重的水污染問題。無氮脫灰工藝安全可靠，有助于提高制革產品品質，可直接減少廢水中氨氮含量和氨氣排放，其主要是依靠無氮脫灰劑來實現。
　  目前國外皮革化工公司均有無氮脫灰劑系列產品，但是價格均較高。為了改變環保型無氮脫灰劑產品主要依賴國外大公司的局面，就必要加強對這類產品研發的投入，進行科技聯合攻關，力爭向我國制革工業提供具有自己知識產權的環保型、多功能、低成本的高效無氮脫灰劑，這是本項目選題和完成的宗旨所在。
　  該項目研制的無氮脫灰劑原料易得，產品劑型為粉狀，生產過程無污染，運輸包裝成本低，使用方便。在使用時，與常規硫酸銨脫灰相比均沒有氨氣產生，粒面潔白，廢液中可以消除近90%左右的S-2污染，脫灰浴液中氮、COD和BOD5指標比硫酸銨脫灰分別減少大約近90%、25%和10%左右。該項目選題和實施就是為了開發一種可以替代常規脫灰工藝的無氮脫灰劑，為該脫灰劑的大工業化生產提供技術上的支撐，最終為制革生產提供一種實施清潔化脫灰工藝用化學品。
　  在國家十分重視環境污染問題的大環境下，大力提倡、推廣清潔化制革工藝的呼聲越來越高，節能減排，實施少污、低污染的制革工藝是制革企業在新形勢下生存和持續發展的必由之路。減少氨氮污染實施無氮脫灰的清潔工藝也必然得到制革行業的普遍重視。
　  目前該研究成果已經成功應用于全國各大制革廠，據用戶產品使用信息意見反饋表反映，產品完全達到預期功效。隨著新產品的進一步推廣，銷售量還會明顯增加，社會效益和經濟效益會更加顯著。
　  項目實施情況
　  環保型制革無氮脫灰劑項目于2007年開始在文獻查閱、追蹤國外技術動態的基礎上，進行技術分析，實驗室小試并進行實際應用后，效果明顯。目前該項目已經獲得了良好的應用效果，較好的完成了全部科研任務。前期主要按以下四個階段進行研究：
　  第一階段：前期預研究
　  2008.1～2008.7對項目進行前期預研究，主要是收集資料與信息，并對資料和信息進行分析研究。
　  由于環保的壓力，制革廢水的處理成為制革企業是否可以繼續生存的一個主要標準。從源頭治理，減少制革過程中廢棄污染物的排放成為制革環保的一個焦點。
　  從化料的研究方面，制革化料廠商紛紛推出環保型的各類制革化學品，而制革廠紛紛在尋求清潔化的制革工藝以提升自身的市場競爭力。所以以降低制革廢水中氨氮含量為主要目的的無氮類的脫灰劑及助劑在市場上日益受到關注，并開始在一些大的制革廠漸漸取代傳統的含氨氮類制革脫灰劑，成為環保制革過程中的一個重要環節，無氮類脫灰劑在皮革生產市場的應用前景十分看好。
　  在對一些市場上占主導地位的國外公司產品研究發現：國外的無氮脫灰劑使用的主要為一些具有緩沖功能及中和能力的有機、無機酸及其鹽。有些產品的組分較為復雜，但效果較為明顯，價格較高，由于成本的關系，無氮脫灰劑的使用不是很普遍。國內有一些廠家有相關的無氮類產品，但是產品的品種較少，競爭力不是很強。經過課題組的預研及對市場發展的判斷，決定從跟蹤國外公司的高端產品入手，逐漸研發具有自主知識產權的無氮脫灰劑類產品，研究與之配套的無氮脫灰工藝或循環利用工藝，并逐漸向市場推廣。
　  第二階段：產品復配技術方案的確定，優選原材料
　  2008.7～2009.3完成對無氮脫灰劑制備材料的優選研究，制定幾種不同的無氮脫灰劑復配技術思路及方案，研究不同類型脫灰材料的脫灰性能與結構的關系，同時對不同脫灰材料的組合進行研究，對復配脫灰劑組成、用量與脫灰效果之間的相關性進行分析。
　  經過課題組的分析研究發現國外的無氮脫灰劑產品基本上都為復配型，組分較為復雜，有些加入了一些特殊的助劑，其產品的不同組分之間的性能互相增強或補充，使脫灰效果達到要求，廢水的氨氮含量降低很大，有一定的技術特色，但是普遍價格較高。
　  雖然一般常見的一些弱的有機酸如甲酸、乙酸、檸檬酸和乳酸等都可以用來進行脫灰。但它們在皮內滲透較快，脫灰作用緩和，在脫灰液中與其鹽可形成緩沖體系，對pH值有一定的穩定作用，脫灰廢液也不會對環境造成銨鹽污染。這些酸使用不當會使裸皮的局部pH值過低，這種局部pH值突降會引起粗面或皺面，特別是在用量過大時更為明顯，這主要是由于局部pH值突降使裸皮局部由堿膨脹轉變成酸膨脹而引起的。因此這類有機酸作為脫灰劑一般不單獨使用，常與緩沖鹽搭配應用，在脫灰助劑中也有相當的含量。
　  非膨脹性有機酸大多為芳香族酸，如烷基苯磺酸、烷基酚磺酸、烷基萘磺酸、酚磺酸、磺基鄰苯二甲酸等能與膠原分子上的多個基團發生作用。因此可以起到降低裸皮的pH值功效，脫灰作用緩和，但不會使裸皮明顯膨脹，與石灰反應后的產物溶于水，容易被水洗滌除去。采用非膨脹性酸脫灰，能迅速消除裸皮的膨脹狀態，對石灰的脫除程度要比銨鹽和普通弱有機酸徹底，可消除灰斑，脫灰過程中無氨味產生，廢液中沒有銨鹽的污染。
　  經過對各方面技術資料的分析我們決定將主要的研究思路放在幾種主要的脫灰材料上，對不含氨氮的脫灰劑開發研究的技術路線擬采用脂肪族、芳香族的羧酸鹽或磺酸鹽為主成分，主要是磺基水楊酸、檸檬酸、尼龍酸及幾種特殊的添加劑，強化其脫灰劑的功能，研究工作將以上幾種材料進行優化組合、復配，根據優選原料的特性將脫灰劑產品的劑型設定為粉狀。
　  第三階段：復配產品配方設計研究階段
　  2009.3～2009.10對優選的幾種無氮脫灰材料進行單因素脫灰應用試驗，分析其脫灰效果與用量及使用條件的關系，采用差異化方法研究產品的組成與結構的相關性，探索得出其組成和結構與脫灰特性之間的規律性。
　  通過研究發現，單一的具有脫灰性能的材料在實際的脫灰試驗中效果不是很理想，通過組合、復配后，復配產品的綜合脫灰性能有了較大的改善與提高，最后產品設計為粉體，粉末產品以尼龍酸為主成分，添加一定量相應的鹽，并復配表面活性劑和氧化劑，采用粉體物料混合設備進行拼混。
　  第四階段：小試樣品，進行實際生產應用，根據用戶意見修改優化配方，準備結題
　  2009.10～2010.10對環保型無氮脫灰劑按精細化工中“1＋1＞2”的原則進行復配研究，使產品的性能系列化，以適應不同皮革產品的要求。在制備了小樣產品后，分別在不同的制革企業進行了實際性能試驗，根據用戶的意見進行配方的進一步優化。
　  經過用戶的實際脫灰實驗，發現幾種脫灰劑對的脫灰能力較國外同類型產品十分接近。使用無氮脫灰劑時，基本沒有氨氣產生，但常規硫酸銨脫灰有明顯的氨氣產生，脫灰液中總氮在3011mg/L。使用無氮脫灰劑時，廢液中仍有少量的氮含量，在260 mg/L—280mg/L，這是脫灰過程中皮膠原浸灰水解產物殘留所致。
　  同時，用戶的反饋意見表明，無氮脫灰劑產品還可以消除近90%左右的S2-污染，同時COD和BOD5指標比硫酸銨脫灰減少大約近25%和10%。在聽取用戶意見后，進一步對產品的配方進行了產業化技術設計，確定技術配方、生產工藝，且開始進行項目的結題與驗收。
　  成果實施后產生的效果
　  項目產品不用含氮有機物作為原料進行生產，從源頭保證了產品中不含氨氮。生產原料易得，生產過程簡便，只是拼混過程，生產費用較低，沒有副產物產生，整個生產過程無三廢產生，符合綠色化工業產品生產要求。
　  該產品在脫灰過程中也具有良好的緩沖性能，單獨脫灰沒有酸膨脹的危險，完全可以替代常規銨鹽進行無氮清潔脫灰工藝。產品單獨脫灰時，鼓內脫灰浴液中無刺鼻的氨氣味道，對皮面有一定的氧化漂白作用，對皮垢色素有明顯的淡化功效，脫灰后裸皮粒面潔白，且粒面平滑細膩，同時氧化反應會將廢液中S2-氧化轉變為S沉淀，可以消除近90%左右的S2-污染，脫灰浴液中氮、COD和BOD5污染指標比常規銨鹽脫灰分別減少大約近90%、25%和10%左右，達到國外同類產品性能，是一種高效、成本合理的無氮脫灰劑產品。
　  該產品生產成本8000.00元／噸，市場售價10500.00元／噸，由于直接生產過程的費用較低，該類產品相對有一定的利潤空間，具有良好的推廣應用前景和可能性。預計:第一年銷售270噸, 實現銷售收入280萬元,新增利潤稅70 萬元；第二年銷售350噸,實現銷售收入370萬元,新增利稅95 萬元。隨著新產品的進一步推廣，銷售量還會明顯增加，社會效益和經濟效益會更加顯著。
　  項目持續改進措施
　  該項目于2010年11月27日，經四川省德陽市科技局組織有關專家對德賽爾化工實業有限公司完成的“環保型制革無氨脫灰劑”項目進行了驗收鑒定。驗收鑒定委員會專家在聽取了德賽爾化工實業有限公司的工作報告、技術報告、用戶使用報告等后，經充分討論，一致同意該項目通過技術成果驗收鑒定，并形成了以下驗收鑒定意見： 
　  1）提供的項目資料完整，完成了合同指標，符合驗收鑒定要求。
　  2）以脂芳族、芳香族有機酸為基礎原料進行化學改性，并進而與高分子酸性化合物、表面活性劑和特性助劑復合改性，研制了多功能系列環保型無氮制革脫灰劑。
　  3）產品的脫灰效率與硫酸銨相近，脫灰后皮面潔白、細膩，鉻鞣后的藍濕革觀感指標與常規的硫酸銨脫灰基本相同，可有效降低制革氨氮排放，達到國外同類產品性能，是一種高效、成本合理的無氮脫灰劑產品。經用戶使用，效果良好，能滿足清潔制革生產需要，適合高品質皮革生產，具有廣闊的市場前景和良好的環境效益。
　  4）項目技術水平達到國內領先，建議進一步加強市場推廣，以擴大市場覆蓋。
　  根據以上專家建議，公司擬積極拓展市場，將課題產品的性能設計目標定為國外公司同類脫灰產品，在配方設計時對原材料的選擇更注意控制產品的綜合成本，加大技改、科研投資力度，進一步提高產品的國產化率。